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玻璃电子显微镜技术的研究方法

发布时间:2016/7/14

(1)电子显微镜技术电子显微镜是能够把玻璃表面及断面放大几十倍至几十万倍进行直接 观察分析的唯一工具。既可以做分相区的形貌观察,且具有高空间分辨率(透射电镜分辨率可达 10nm,而扫描电镜分辨率高达6nm),又可以通过电子衍射、X射线能谱等辅助技术进行分相结 构成分分析,是其他结构分析方法所无法比拟的。按照分析样品的制备方法,可划分为复型法、 切片法、粉末法、薄膜法四种。各种方法采用的电镜设备也不相同。复型法是将玻璃样品抛光、 腐蚀,用薄膜复印并模仿出其表面外形,放到电镜中去观察。该方法简便、易行,而且复膜的化 学稳定性好、机械强度高、产生的画面均匀开阔,因而在电子显微技术分析初期得到应用。切片 法是把样品切片、磨薄,并经离子减薄后直接在透射电镜下观察(见图23-2),可以减少样品由 于腐蚀等因素而导致的失真,但由于电子直接穿透样品,电子与样品的相互作用有可能使玻璃结 构发生改变,如电子束损伤。粉末法和薄膜法是将细磨粉或薄膜喷金后直接放在扫描电镜(见图 23-3)或透射电镜下观察,获得玻璃分相的特点。这两种方法在切片法普及前应用较多。

电子显微技术既可以分析分相结构(包括粒数、形状和体积分数、尺寸分布),也可以分析 这些分相结构随玻璃组成、热处理条件的变化规律。


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